1. Klassifizierung vonRasterelektronenmikroskope
Die Rasterelektronenmikroskopie kann nach den verschiedenen Arten der Elektronenerzeugung in thermische Elektronenemissionstypen und Feldemissionstyp unterteilt werden. Das für thermische Elektronenemissionstyp verwendete Filament ist hauptsächlich Wolframfilamentelektronenmikroskopie. Feldemissionstyp
Die Unterscheidung zwischen Heißfeldemission und Kaltfeldemission.
2. Klassifizierung vonTransmissionselektronenmikroskopie
Die Transmissionselektronenmikroskopie kann in den Typ der verschiedenen Arten der Elektronenerzeugung in thermische Elektronenemissionstypen unterteilt werden. Zu den Filamenten, die für die thermionische Emission verwendet werden, gehören hauptsächlich Wolframfilamente und Lanthan -Hexaboridfilamente. Es gibt zwei Arten von Feldemissionen: Wärmefeldemission und Kaltfeldemission.
3. Die Ähnlichkeiten und Unterschiede zwischen der Rasterelektronenmikroskopie und der Transmissionselektronenmikroskopie
Die beiden haben ähnliche Anforderungen für die Probe: fest, so trocken wie möglich, so frei wie möglich von Ölverschmutzung, und die externen Abmessungen entsprechen den Größenanforderungen der Probenkammer.
Der Unterschied ist:
(1) Bei der Probenvorbereitung: Die Penetrationsfähigkeit von TEM -Elektronen ist sehr schwach. Transmissionselektronenmikroskopie verwendet häufig hochwertige Elektronenstrahlen von mehreren hundert Kilovolt, erfordert jedoch immer noch das Mahlen oder eine Ionenverdünnung der Probe oder des ultradünnen Schnitts zur Dicke der Mikro-Nano-Skala, was die grundlegendste Anforderung darstellt. SEM benötigt kaum eine Probenvorbereitung und ermöglicht eine direkte Beobachtung. Die meisten nicht leitenden Materialien erfordern die Produktion von leitenden Filmen (wie Goldbeschichtung).
(2) Bei der Bildgebung: Während der SEM -Bildgebung dringt der Elektronenstrahl nicht in die Probe ein, sondern scannt seine Oberfläche. Während der TEM -Bildgebung dringt der Elektronenstrahl in die Probe ein. Die räumliche Auflösung von SEM liegt im Allgemeinen zwischen XY-3-6nm,
Die räumliche Auflösung von TEM kann im Allgemeinen 0,1-0,5 nm erreichen.
4. Was ist die Dicke für die Probe bei der Durchführung von TEM -Tests?
Die Dicke der TEM -Probe sollte vorzugsweise weniger als 100 nm betragen. Wenn es zu dick ist, ist der Elektronenstrahl nicht leicht zu übertragen, was zu unklaren Bildern und einer schlechten Bildgebung führt.
5. Was sind die Anforderungen für die Probe bei der Durchführung von TEM -Tests?
-Die Probe muss im Allgemeinen trocken sein. Wenn es sich bei der Probe um eine Lösung handelt, muss sie auf ein bestimmtes Substrat (z. B. Glas) fallen gelassen, getrocknet und dann mit Kohlenstoff besprüht werden. Wenn die Probe selbst leitfähig ist, besteht kein Kohlenstoff nicht.
6. Wie kann ich Temopartikel in wässriger Lösung durchführen?
TEM -Proben müssen unter hohen Vakuumbedingungen getestet werden, während Nanopartikel in wässrigen Lösungen nicht direkt gemessen werden können. Normalerweise werden Mikrogitter oder Kupfergitter verwendet, um die Probe zu entfernen und in einen Probenpreiextraktor zu platzieren. Nach dem Trocknen kann es zum Testen in ein Elektronenmikroskop platziert werden. Wenn die Probengröße klein ist und nur wenige Nanometer, verwenden Sie einen nicht porösen Kohlenstofffilm, um die Probe zu schöpfen.
7. Anforderungen an die Dicke für hochauflösende Proben
Bei hochauflösenden TEM-Bildern ist es am besten, die Probendicke unter 20 nm zu steuern. Dünnere Proben können die Streuung der Elektronenstrahl reduzieren und damit die Bildauflösung verbessern. Für Pulver mit einem Durchmesser von weniger als 20 nm können sie direkt entfernt und auf Kohlenstoffstützfilmen oder kleinen Poren -Mikrogittern beobachtet werden. Wenn der Partikeldurchmesser größer als 20 nm ist, ist es am besten, ihn zuerst einzubetten, und verwenden Sie dann die Ionenverdünnungstechnologie, um die Probe zu einer für die Beobachtung geeigneten Dicke zu verdünnen.
8. Wie erstellt man TEM für Pulverproben?
Der Schlüssel zur Vorbereitung von Pulverproben liegt darin, einen guten Stützfilm zu haben und das Pulver gleichmäßig mit moderatem Konzentration zu zerstreuen. Nachdem die Stützmembran vollständig trocken ist, sollte sie zur Beobachtung in ein Elektronenmikroskop gelegt werden, um die Stützmembran unter Elektronenstrahlbestrahlung zu vermeiden.
① Anbringen Sie einen dünnen Stützfilm an das Kupfergitter vor;
② Wählen Sie einen angemessenen Dispergiermittel anhand der Eigenschaften der Pulverprobe;
③ Das Pulver gleichmäßig durch Ultraschall zerstreuen, um eine Federung zu bilden;
④ Legen Sie die Pulverlösung unter Verwendung von Tropfen- oder Schaufelmethoden auf ein Kupfernetz und trocknen Sie sie.
⑤ Stellen Sie sicher, dass die Pulverprobe gleichmäßig auf das Kupfer -Netz und frei von Verunreinigungen verteilt ist.
⑥ Blasen Sie das Kupfer -Netz vorsichtig mit einer Ohrwaschkugel, um sicherzustellen, dass kein leichtes Pulver vorliegt.
9. Warum Gold auf nicht leitende oder schlecht leitende Proben sprühen?
Die SEM -Bildgebung ist der Prozess des Erhaltens von Signalen von sekundären Elektronen und Rückstreuelektronen durch einen Detektor. Wenn die Probe nicht leitend ist oder eine schlechte Leitfähigkeit aufweist, wird sie überschüssige Elektronen oder freie Partikel auf der Oberfläche der Probe ansammeln, die nicht rechtzeitig weggeleitet werden kann. Nach einem gewissen Grad treten wiederholte Ladungs- und Entladungsphänomene auf, die letztendlich die Übertragung elektronischer Signale beeinflussen und Bildverzerrungen, Verformungen, Schütteln und andere Phänomene verursachen. Nach Goldsprühen wird die Leitfähigkeit der Probenoberfläche verbessert, wodurch das Phänomen der Akkumulation vermieden wird.
10. Beeinflusst das Sprühen von Gold die Morphologie der Probe?
Nach dem Sprühen von Gold auf die Oberfläche der Probe sind nur wenige bis ein Dutzend Goldatome auf der Oberfläche bedeckt, wobei nur wenige Nanometer zu einem Dutzend Nanometern eine Dicke von Nanometern haben, was fast keinen Einfluss auf die Morphologie hat.
11. Wie kann man Magnetpulver entmagnieren?
Magnetische Pulver können unter der Herstellung herkömmlicher Pulverproben unter Verwendung von Zeiss -Feldemissionselektronenmikroskopie ohne Entmagnetisierung hergestellt werden. Wenn einige blockförmige starke magnetische Materialien durch Erhitzen oder Anwenden eines externen Magnetfelds entmagnetisiert werden können, gibt es auf dem Markt spezielle DeMagnetisierer.
12. Warum dürfen magnetische Partikel im Allgemeinen keine Transmissionselektronenmikroskopie unterzogen werden?
Da die Probe bei Magnetmaterialien auf einen dedizierten Stützfilm fallen gelassen werden muss, kann das magnetische Material von der Linse angezogen werden, was die TEM -Auflösung beeinflusst und das Elektronenmikroskop kontaminiert.
13. Warum erzeugen verschiedene Instrumente unterschiedliche Auswirkungen auf die gleiche Stichprobe?
Wenn die Kameraparameter ähnlich eingestellt sind, unterscheidet sich der Effekt nicht wesentlich. Nur verschiedene Instrumente haben während des Aufnehmens unterschiedliche Parametereinstellungen (Sonde, Spannung, Strahlstrom usw.), und die spezifischen Auswirkungen, welche Parameter basierend auf den Aufnahmegebnissen analysiert werden müssen.
14. Was sind die spezifischen Anwendungsszenarien zum Sprühen von Gold, Platin und Kohlenstoff?
Metallziele wie AU und PT können die Leitfähigkeit erhöhen, die Erzeugung sekundärer Elektronen und zurückgestrappte Elektronen erhöhen, ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis aufweisen und die Eindringung von Elektronenstrahlen verringern, um hochwertige Bilder zu erhalten. C Zielmaterial, geeignet für die Analyse von EDS, EBSD, WDS und anderen Komponenten.
15. Beim Aufnehmen von SEM -Fotos. Warum Gold oder Kohlenstoff auf nicht leitende oder schlecht leitende Proben sprühen?
Wenn mit einem Rasterelektronenmikroskop beobachtet wird, tritt auf der Oberfläche der Probe die Ladungsakkumulation auf, wenn der einfallende Elektronenstrahl auf die Probe trifft, wobei Lade- und Entladungseffekte bildet, die die Beobachtung und fotografische Aufzeichnung des Bildes beeinflussen. Daher sollte vor der Beobachtung eine leitende Behandlung durchgeführt werden, wie z. B. Gold oder Kohlenstoffsprühen, um die Oberfläche der Probe leitend zu machen.
16. Die Probe enthält kein Kohlenstoffelement, aber das Ergebnis zeigt einen Gehalt über 70%, was zu stark von der tatsächlichen Situation abweicht. Wie gehe ich damit um?
Das Energiespektrum ist unempfindlich gegenüber Elementen mit Atomzahlen von weniger als 11, und Fehler in Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff sind häufig. Darüber hinaus stammt die Kohlenstoffverschmutzung aus einer Vielzahl von Quellen wie leitenden Klebstoffen, dem Kontakt zwischen Proben und Händen, DP -Pumpen, Luftstaub usw. Besonderes Augenmerk sollte auf die Unzulänglichkeit von Lichtelementen wie Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff für die Analyse des Energiespektrums gelegt werden. Wenn Mapping -Tests erforderlich sind, kann im Hintergrund außer der Probe offensichtlich Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff vorhanden sein. Wenn der Inhalt höher als der tatsächliche Wert ist, kann er künstlich reduziert werden.
17. Der Grund für die unklaren Ergebnisse der Morphologie -Schießerei
Die schlechte Leitfähigkeit der Stichprobe führt zu unklaren Schießergebnissen. Die Schießanforderungen sind zu hoch, und das Instrument selbst kann sie nicht erfüllen. Fokussierung oder Astigmatismus wird nicht richtig angepasst, was im Allgemeinen selten ist. Es hängt auch mit der Umgebung mit Gerätekonfiguration und Installation zusammen.
18. In den SEM -Bildern einiger Proben sind offensichtliche Elektronenstrahlschwarzflecken zu sehen. Wie entfernen Sie die Elektronenstrahlflecken in der Grenzfläche?
Schwarze Flecken von Elektronenstrahl können darauf hinweisen, dass die Probe relativ schmutzig ist und Kohlenstoff angesammelt hat. Es wird empfohlen, auf die Speicherumgebung zu achten oder zeitnahe Tests an der vorbereiteten Stichprobe durchzuführen.
19. Was ist der Grund für die Morphologie der Ethanoldispersion, die eine Filmschicht auf dem Substrat zeigt?
Der Grund für das Erscheinungsbild, das einem Film ähnelt, ist die Dispersion von Ethanol, gefolgt von Goldsprühen.
20. Warum hat die Transmissionselektronenmikroskopie keine Farbe?
Die Farbe wird durch die Lichtfarbe bestimmt, dh die Frequenz elektromagnetischer Wellen und das Licht eines Elektronenmikroskops ist kein natürliches Licht, sondern eine Elektronenstrahllichtquelle, sodass sie keine farbenfrohen Farben anzeigen kann. Transmissionselektronenmikroskopie kann feine Strukturen aufzeigen, die kleiner als 0,2 ° m sind, die unter einem optischen Mikroskop nicht deutlich zu sehen sind, das als submikroskopische Strukturen oder ultrafeine Strukturen bezeichnet wird. Um diese Strukturen klar zu sehen, muss eine Lichtquelle mit einer kürzeren Wellenlänge ausgewählt werden, um die Auflösung des Mikroskops zu verbessern. 1932 erfand Ruska das Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenstrahl als Lichtquelle. Die Wellenlänge des Elektronenstrahls ist viel kürzer als die von sichtbarem Licht und ultraviolettem Licht, und die Welle des Elektronenstrahls ist
Die Länge ist umgekehrt proportional zur Quadratwurzel der Spannung des emittierten Elektronenstrahls, was bedeutet, dass je höher die Spannung ist, desto kürzer die Wellenlänge. Derzeit kann die Auflösung von TEM 0,2 nm erreichen, und die durch Elektronenmikroskopie erhaltenen Bilder sind "Graustufenbilder", die die Anzahl der Elektronen (d. H. Helligkeit) ohne Farbinformationen widerspiegeln.
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