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Oberflächenmodifizierung von ultrafeinem SiC-Pulver mit verschiedenen Methoden

2024-05-21

SiC-Pulverist ein weit verbreitetes Material in verschiedenen Anwendungen wie elektronischen Geräten, Beschichtungen und Verbundwerkstoffen. Seine Wirksamkeit wird jedoch durch seine Agglomeration und unzureichende Dispersion in wässrigen Medien eingeschränkt. Daher sind Techniken zur Oberflächenmodifizierung unerlässlich, um die Eigenschaften von SiC-Pulver zu verbessern. In diesem Artikel werden zwei Methoden zur Oberflächenmodifikation von ultrafeinem SiC-Pulver besprochen: PDADMAC- und PSS-Modifikation und AC1830-Tensidmodifikation.

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PDADMAC- und PSS-Modifikationsmethode


Bei der PDADMAC- und PSS-Modifizierungsmethode werden kationische und anionische Polyelektrolyte verwendet, um die Oberfläche von SiC-Pulver zu modifizieren. Der Prozess umfasst das Rühren von SiC-Pulver in entionisiertem Wasser mit PDADMAC oder PSS für 6 Stunden und anschließendes Zentrifugieren bei 3500 U/min für 10 Minuten. Das resultierende modifizierte SiC-Pulver wird 12 Stunden lang bei 90 °C getrocknet, um polyelektrolytmodifiziertes SiC-Pulver zu erhalten.


AC1830 Tensidmodifikationsmethode


Bei der AC1830-Tensidmodifikationsmethode wird das nichtionische Tensid AC1830 in Kombination mit PSS verwendet, um die Oberfläche von SiC-Pulver zu modifizieren. Der Prozess umfasst das Rühren von SiC-Pulver in entionisiertem Wasser für 0–6 Stunden mit AC1830 und PSS in einer Konzentration von 0,1–1,5 Gew.-% (basierend auf der Masse des SiC-Pulvers). Die resultierende Aufschlämmung wird 5 Minuten lang bei 3500 U/min zentrifugiert, um überschüssiges Tensid zu entfernen. Der Niederschlag wird in entionisiertem Wasser redispergiert und erneut zentrifugiert. Das modifizierte SiC-Pulver wird 12 Stunden lang bei 90 °C getrocknet und dann gemahlen, um AC1830- und PSS-modifiziertes SiC-Pulver zu erhalten.


Prüfung und Charakterisierung


Das modifizierte SiC-Pulver wurde mithilfe verschiedener Techniken wie Rasterelektronenmikroskopie (REM), Röntgenbeugung (XRD), Partikelgrößenverteilung, Viskosität der Aufschlämmung, Feststoffgehalt und Zeta-Potenzial charakterisiert. SEM-Bilder zeigten, dass das modifizierte SiC-Pulver im Vergleich zum unmodifizierten SiC-Pulver eine gleichmäßigere Partikelgrößenverteilung aufwies. Die XRD-Analyse zeigte keine signifikante Veränderung in der Kristallstruktur des modifizierten SiC-Pulvers, was darauf hindeutet, dass der Modifizierungsprozess keinen Einfluss auf die Kristallstruktur des SiC-Pulvers hatte. Die Viskosität der Aufschlämmung nahm mit steigendem Feststoffgehalt und steigender Tensidkonzentration zu. Das Zeta-Potenzial war sowohl für PDADMAC/PSS- als auch für AC1830-modifiziertes SiC-Pulver negativ, was auf das Vorhandensein negativer Ladungen auf der Oberfläche des modifizierten SiC-Pulvers hinweist.

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Modifikationseffekt: (1) PDADMAC wird durch elektrostatische Anziehungswechselwirkung auf der Oberfläche von SiC-Partikeln adsorbiert. Aufgrund der Adsorption mit hoher Affinität zwischen den beiden ist die Adsorptionskonfiguration von PDADMAC auf der SiC-Oberfläche flach und die Adsorptionsmenge, die Adsorptionskonfiguration und der Modifikationseffekt ändern sich nicht mit der Änderung des Molekulargewichts. Der modifizierte pH-Wert beträgt 11, die Zugabemenge beträgt 0,24 Gew.-%, die Temperatur beträgt 90 °C und die Modifikationszeit beträgt 6 Stunden. Da die Adsorption von PDADMAC die Ladung auf der Oberfläche von SiC umkehrt, wird das modifizierte SiC-Pulver in einem Wassermedium gelöst, um den pH-Wert auf 3 einzustellen, und das modifizierte SiC-Pulver wird durch den elektrostatischen sterischen Stabilisierungsmechanismus gleichmäßig im Wassermedium dispergiert. und 50 Vol.-% wird eine SiC-Aufschlämmung mit einer Viskosität von 0,138 Pa hergestellt. s unter Festphasengehalt. (2) Natriumpolystyrolsulfonat (PSS) wird durch Wasserstoffbrückenbindungen und Van-der-Waals-Kräfte auf der Oberfläche von SiC-Partikeln adsorbiert. Aufgrund der elektrostatischen Abstoßungswechselwirkung zwischen beiden ist die Adsorptionskonfiguration von PSS auf der Oberfläche von SiC kreisförmig und schwanzförmig, und wenn das Molekulargewicht von PSS zunimmt, dehnt sich seine kreisförmige Konfiguration auf der Oberfläche von SiC-Partikeln aus und die Adsorptionskapazität nimmt zu , und der Modifikationseffekt verbessert sich. Bei Verwendung von PSS mit einem Molekulargewicht von Mw=1.000.000 wird der pH-Wert während des Modifizierungsprozesses nicht angepasst. Die Zugabemenge beträgt 0,3 Gew.-%, die Temperatur beträgt 90 °C und die Modifizierungszeit beträgt 6 Stunden. Das modifizierte SiC-Pulver wurde im Wassermedium gelöst und der pH-Wert auf 11 eingestellt. Das modifizierte SiC-Pulver wurde durch den elektrostatischen sterischen Stabilisierungsmechanismus gleichmäßig im Wassermedium dispergiert. Es wurde eine SiC-Aufschlämmung mit einem hohen Feststoffgehalt (45 Vol.-%) erhalten, was einer Viskosität der Aufschlämmung von 0,098 Pa entspricht. S. (3) Nichtionisches Tensid Octadecylaminpolyoxyethylenether (AC1830) und anionischer Polyelektrolyt Natriumpolystyrolsulfonat (PSS) wurden als Modifikatoren zur Modifizierung von Siliziumkarbidpulver verwendet. Die Adsorption von AC1830 wird durch Oberflächenladungen nicht beeinflusst, kann einige Ladungen abschirmen und als Adsorptionsstelle für PSS dienen, wodurch die Adsorption von PSS auf der SiC-Oberfläche gefördert wird. Hergestellt mit einer Viskosität von 0,039 Pa. s und einem Feststoffgehalt von 50 Vol.% SiC-Slurry geeignet für den Spritzguss. Die Zeta-Potenzial-Methode zeigt, dass der isoelektrische Punkt (IEP) des mit dieser Methode modifizierten SiC-Pulvers deutlich nach links verschoben ist. Der Setzungsversuch zeigt, dass die Dispersionsstabilität deutlich verbessert wird. Die Kontaktwinkelmessung zeigt, dass der Modifikator erfolgreich an der Oberfläche des Pulvers adsorbiert und hydrophile Gruppen bereitstellt, wodurch die Benetzbarkeit des Pulvers verbessert wird. Die Ergebnisse des Adsorptionstests zeigen, dass die isothermen und kinetischen Adsorptionsmodelle von PSS auf SiC-Pulver und AC1830-modifiziertem SiC-Pulver dem Langmuir-Modell und dem Pseudo-Modell zweiter Ordnung (PSO) entsprechen. Die Adsorption von AC1830 auf der SiC-Oberfläche verbesserte die Adsorptionskapazität von PSS.


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