Der Hauptgrund, warum eine Oberflächenbehandlung für eine hohe Reinheit im Submikronbereich erforderlich istAluminiumoxid-Mikropulver(normalerweise mit einer Partikelgröße zwischen 100 nm und 1 μm) besteht darin, dass seine große spezifische Oberfläche zu einer extrem hohen Oberflächenenergie führt. Diese physikalische Eigenschaft führt dazu, dass es im unbehandelten Zustand schwerwiegende „Nebenwirkungen“ zeigt. Hochreines Aluminiumoxid-Mikropulver im Submikronbereich neigt aufgrund seiner geringen Partikelgröße, großen spezifischen Oberfläche und hohen Oberflächenenergie zur Agglomeration, was ein häufiges Problem bei seiner Anwendung darstellt. Um dieses Problem zu lösen, ist es notwendig, die drei Dimensionen Physik, Chemie und Technologie umfassend zu berücksichtigen und die am besten geeignete Depolymerisationslösung auszuwählen.
Dies ist das zentrale Mittel zur Lösung des Agglomerationsproblems, das darauf abzielt, die Oberflächeneigenschaften von Pulvern durch chemische oder physikalische Methoden zu verändern, ihre Oberflächenenergie zu reduzieren oder abstoßende Kräfte zwischen Partikeln einzuführen.
① Silan-Haftvermittler, Titanester-Haftvermittler, Aluminiumester-Haftvermittler usw. sind häufig verwendete Optionen. Sie können mit Hydroxylgruppen auf der Oberfläche von Aluminiumoxid reagieren und eine organische Molekülschicht bilden, wodurch ihre Kompatibilität und Dispergierbarkeit in organischen Systemen verbessert wird. Bei der Auswahl sollte auf die Hydrolyseaktivität und Kondensationsrate des Kopplungsmittels geachtet werden, um eine verstärkte Agglomeration durch „Brückenbildung“ zwischen Partikeln aufgrund einer zu schnellen Reaktion zu vermeiden.
② Wässriges Polymerdispergiermittelsystem: Bevorzugt werden anionische Dispergiermittel wie Natriumpolyacrylat und Natriumhexametaphosphat, die durch Ionisierung eine elektrostatische Abstoßung (Doppelschichteffekt) erzeugen, um die Dispersion zu stabilisieren. Ölphase/organisches Lösungsmittelsystem: Wählen Sie Dispergiermittel mit langkettigen Alkylgruppen wie Phosphatester, Natriumoleat oder Blockcopolymere mit hohem Molekulargewicht, die hauptsächlich durch sterische Hinderungseffekte die Annäherung von Partikeln verhindern.
③ Die anorganische Beschichtung nutzt die Sol-Gel-Methode, um die Oberfläche von Aluminiumoxidpartikeln mit einer Schicht aus Nano-SiO₂ und anderen Oxiden zu überziehen, um eine physikalische Barriere zu bilden und den direkten Kontakt zwischen Partikeln effektiv zu blockieren.
Die Menge des zugesetzten Dispergiermittels oder Haftvermittlers beträgt üblicherweise 0,5–3 % der Pulvermasse. Eine unzureichende Dosierung kann die Oberfläche der Partikel nicht vollständig bedecken, während eine übermäßige Dosierung zu einer mehrschichtigen Adsorption oder einem Anstieg der Systemviskosität führen kann, was wiederum die Leistung beeinträchtigt. Schlagen Sie vor, die optimale Dosierung durch kleine Experimente zu ermitteln.
Durch Oberflächenmodifizierung, kombiniert mit geeigneten physikalischen Verfahren, können die gebildeten Aggregate effektiv dispergiert werden.
① Die Ultraschalldispersion nutzt den „Kavitationseffekt“, der durch Ultraschallwellen in Flüssigkeiten erzeugt wird, um starke lokale Aufprallkräfte zu erzeugen, die weiche Aggregate effektiv zersetzen können. Geeignet für die Dispersion von Aufschlämmungen im Labor oder in kleinen Chargen. Während der Verarbeitung sollte eine Temperaturkontrolle berücksichtigt werden, um eine Überhitzung zu vermeiden.
② Hochenergie-Kugelmahlen/Sandmahlen öffnet Agglomerate kraftvoll durch die Kollision, Scherung und Reibung zwischen dem Mahlmedium (z. B. Zirkonoxidkugeln) und dem Pulver. Diese Methode weist eine hohe Effizienz auf, erfordert jedoch eine Optimierung der Geschwindigkeit, des Kugel-Material-Verhältnisses und der Zeit, um übermäßiges Mahlen zu vermeiden, das Verunreinigungen einbringt oder die Partikelmorphologie beschädigt.
Das Trocknen ist ein wichtiger Schritt zur sekundären Agglomeration. Beim herkömmlichen Trocknen werden die Partikel durch die durch die Verdunstung von Feuchtigkeit erzeugte Kapillarkraft fest zusammengezogen.
① Gefriertrocknung gefriert zunächst die pulverhaltige Suspension in einen festen Zustand und sublimiert das Eis dann direkt in einer Vakuumumgebung. Dieses Verfahren vermeidet vollständig die Entstehung von Flüssigkeitsbrücken und Kapillarkräften und ist eine der besten Trocknungsmethoden, um harte Agglomeration zu verhindern und lose Pulver zu erhalten.
② Durch Sprühtrocknung können kugelförmige Partikel mit guter Fließfähigkeit erhalten werden, indem die Aufschlämmung zerstäubt und schnell getrocknet wird. Eine genaue Kontrolle von Parametern wie Einlasslufttemperatur und Zerstäubungsgeschwindigkeit ist erforderlich, und zur Unterstützung können der Aufschlämmung im Voraus Dispergiermittel zugesetzt werden.
Im Folgenden sind die vom SAT NANO-Techniker DANA empfohlenen Methoden aufgeführt, die auf den Produktionsmethoden und der Ausrüstung des Unternehmens basieren.
| Dimension |
Nassraupenmahlen |
Hochdruckhomogenisierung (HPH) |
Strahlmahlen (Trockenverfahren) |
Ultraschall |
| Funktionsprinzip |
Scher- und Schlagkräfte von Mahlkörpern (z. B. Zirkonoxid-/Aluminiumoxidperlen). |
Sofortiger Druckabfall, Hochgeschwindigkeitsaufprall und Kavitation. |
Hochgeschwindigkeits-Partikel-Partikel-Kollisionen, angetrieben durch Druckluft. |
Durch akustische Kavitation erzeugte lokalisierte Stoßwellen und Mikrostrahlen. |
| Fähigkeit zur Desagglomeration |
Extrem: Kann sowohl weiche Agglomerate als auch teilweise harte Agglomerate (Sinterhälse) brechen. |
Stark: Hochwirksam für weiche Agglomerate und die Verfeinerung von Submikron-Clustern. |
Mäßig: Wird hauptsächlich zum Brechen grober Cluster in trockener Pulverform verwendet. |
Niedrig bis mittel: Nur wirksam für weiche/schwache Agglomerate; unwirksam für gesinterte Partikel. |
| Reinheitskontrolle/Kontaminationsrisiko |
Anspruchsvoll: Verschleißgefahr durch Perlen/Liner. Erfordert hochreine Aluminiumoxidmedien und Auskleidungen, um „Hohe Reinheit“ aufrechtzuerhalten. |
Ausgezeichnet: Medienfreier Prozess. Extrem geringes Risiko einer Kreuzkontamination. |
Ausgezeichnet: Keine Mahlkörper verwendet. Einfach aufzutragende Polymer- oder Keramikauskleidungen zur Verhinderung der Metallaufnahme. |
Höchste: Berührungslose Methode (oder Sonde aus hochreinem Titan); sorgt dafür, dass keine äußere Kontamination auftritt. |
| Partikelgrößenverteilung (PSD) |
Am schmalsten: Bietet das höchste Maß an Gleichmäßigkeit der Partikelgröße. |
Schmal: Gute Gleichmäßigkeit, insbesondere für niedrigviskose Schlämme. |
Relativ breit: Weniger präzise Kontrolle über die Feinverteilung. |
Variabel: Stark abhängig vom Ausgangszustand und der Konzentration des Pulvers. |
| Typische Anwendungen |
Li-Ionen-Batterieseparatorbeschichtungen, hochwertige CMP-Polierschlämmen, elektronische Pasten. |
Fortschrittliche Feinkeramik, Polieren von Halbleiterwafern, spezielle Dünnschichtbeschichtungen. |
Wärmeleitpasten, keramische Spritzpulver, Rohmaterial-Trockenvorverarbeitung. |
Probenahme im F&E-Labormaßstab, präzise Additivdispersion, abschließende Entlüftung vor der Verwendung. |