Das Rasterelektronenmikroskop (SEM) ist eine hochauflösende Charakterisierungs- und Analysetechnik, die einen fokussierten Elektronenstrahl verwendet, um die Oberfläche einer Probe Punkt für Punkt abzutasten, Sekundärelektronen SE, Rückstreuelektronen BSE, charakteristische Röntgenstrahlen und andere Signale anzuregen und diese abzubilden, wodurch die Mikrostruktur, die chemische Zusammensetzung und die Mikrostruktur der Probenoberfläche ermittelt werden. In diesem Artikel werden häufig auftretende Probleme im SEM-Testprozess, ihre Ursachen und entsprechende Lösungen kurz vorgestellt:
Was können wir durch SEM sehen?
SEM kann zur Charakterisierung und Analyse mikroskopischer Merkmale verschiedener Proben verwendet werden, hauptsächlich für die folgenden Analysen:
1. Oberflächenmikrostruktur: Sekundärelektronen-SE-Bildgebung der Probenoberflächenmorphologie, Rauheit, Partikelgröße und -verteilung, Hohlräume, Risse, Brucheigenschaften, Film-/Beschichtungsoberflächenzustand usw. sind alles häufig verwendete Funktionen von SEM;
2. Mikrostruktur und Struktur: Rückstreuelektronen-BSE-Bildgebung oder Elektronenrückstreubeugungs-EBSD-Analyse von inneren Körnern, Korngrenzen, Phasenverteilung, Schichtstruktur, Faser-/Säulenkristallwachstumsmorphologie usw.;
3. Analyse der Elementzusammensetzung: Die Rückstreuelektronen-BSE in Kombination mit dem EDS-Energiespektrometer sammelt charakteristische Röntgenbilder für die qualitative und halbquantitative Analyse von Elementen in Mikrobereichen und kann mit der Sekundärelektronen-SE für die synchrone Analyse von „Morphologie + Zusammensetzung“ kombiniert werden.
Wie führt man REM-Tests an nicht leitenden oder schlecht leitenden Proben durch?
Bei der Beobachtung einer Probe mit REM interagiert der einfallende Elektronenstrahl mit der Probe, was zur Ansammlung von Ladungen in nicht leitenden und schlecht leitenden Proben führt, was zu einem Aufladungseffekt führt, der sich auf die Beobachtung und Aufnahme von REM-Bildern auswirkt. Um dieses Problem zu lösen, ist eine leitfähige Behandlung der Probe erforderlich, d. h. durch Aufsprühen von Gold oder Kohlenstoff, um die Leitfähigkeit der Probe zu erhöhen.
Beeinflusst das Aufsprühen von Gold oder Kohlenstoff die Morphologie der Probe?
Nach dem Aufsprühen von Gold erhöht sich die Leitfähigkeit der Probe, wodurch der Ladungseffekt verringert wird und klarere Morphologiebilder erhalten werden. Die Goldsprühschicht ist im Allgemeinen sehr dünn (im Nanometerbereich) und beeinträchtigt die ursprüngliche Morphologie der Probe nicht wesentlich
Warum kann EDS H-, He-, Li- und Be-Elemente nicht erkennen?
H. Das He-Element verfügt nur über K-Schichtelektronen, und nach der Anregung durch einen Elektronenstrahl gibt es keine Elektronenrückfüllung, sodass es keine charakteristischen Röntgenstrahlen anregt; Die charakteristische Röntgenenergie der Elemente Li und Be ist geringer als die Auflösung des Energiespektrums, was zu schwachen Signalen und einer schwierigen Erkennung führt.
Was ist der Grund für die Erkennung von Elementen, die eigentlich nicht in den EDS-Analyseergebnissen vorhanden sein sollten?
Mögliche Gründe können sein, dass die charakteristischen Röntgenenergien einiger Elemente ähnlich sind und EDS sie nicht unterscheiden kann, was zu Fehleinschätzungen bei der Elementanalyse führt. Beispielsweise überlappt der K α-Peak von S (2,31 keV) fast mit dem L α-Peak von Mo (2,29 keV). Wenn die Probe das Mo-Element enthält, wird oft fälschlicherweise diagnostiziert, dass sie S enthält. Darüber hinaus muss auch berücksichtigt werden, ob die Probe vorbereitet wird oder durch die Umgebung kontaminiert ist.
Warum kann SEM-EDS keine genaue quantitative Analyse durchführen?
1. Die Einschränkung des Detektionsprinzips besteht darin, dass EDS die Art des Elements bestimmt und seinen Inhalt abschätzt, indem es die charakteristische Röntgenenergie und -intensität erfasst, die von der Probe nach Anregung durch einen Elektronenstrahl emittiert wird. Die Röntgenintensität wird jedoch durch verschiedene Faktoren wie Probenmorphologie, Absorptionseffekte zwischen Elementen, Gerätebedingungen usw. beeinflusst, was zu Fehlern in den quantitativen Ergebnissen führt.
2. Die quantitative Analyse der Standardabhängigkeit und der Kalibrierungsbeschränkungen erfordert die Verwendung von Standardproben mit ähnlichen Komponenten wie die zur Kalibrierung getestete Probe. Die tatsächlichen Proben entsprechen jedoch möglicherweise nicht vollständig den Standardbedingungen (z. B. ungleichmäßige, mehrphasige Materialien). Für schwere Elemente (wie Metalle und seltene Erden) kann durch Standardprobenkorrektur eine hohe Präzision erreicht werden, während bei leichten Elementen (wie B, C, N) der Fehler aufgrund der geringen Röntgenausbeute deutlich ansteigt. Daher ist semiquantitatives SEM-EDS nur für das schnelle Komponentenscreening geeignet, eine hochpräzise Quantifizierung erfordert jedoch die Kombination anderer Techniken.
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