Technische Artikel

Einführung in die Methode zur Unterscheidung von Primärpartikeln und Sekundäraggregaten

2025-12-12

1. Definition

Ein Partikel bezieht sich auf die kleinste unabhängige und diskrete Einheit, die durch die Keimbildung und das Wachstum von Substanzen in einem bestimmten Reaktionssystem (wie Verbrennung, Fällung, Gasphasensynthese usw.) mit regelmäßigen oder unregelmäßigen geometrischen Formen entsteht. Es kann als das grundlegendste Individuum verstanden werden, das im Prozess der materiellen Bildung „angeboren“ ist.

Sekundäraggregate beziehen sich auf komplexere Verbundpartikel, die durch die Aggregation mehrerer Primärpartikel durch eine bestimmte Kraft entstehen. Es wird nicht „geboren“, sondern „nach der Geburt“ gebildet.



2、 Unterschied

Es gibt erhebliche Unterschiede zwischen den beiden hinsichtlich Struktur und Zusammensetzung, Bildungsmethode, Bindungskraft, Stabilität und Leistungseinfluss, wie in der folgenden Abbildung dargestellt:


Iem Primärteilchen
Sekundäraggregate
Struktur und Zusammensetzung
Eine einzige, unabhängige, solide Einheit
Verbundwerkstoff, der durch die Fokussierung mehrerer Primärpartikel entsteht
Formationsmethode
Die Keimbildung erfolgt auf natürliche Weise durch chemische Reaktionen
Die Fokussierung wird durch physikalische Kräfte gebildet
Bindungskraft
Starke chemische Bindungen (kovalente Bindungen, Ionenbindungen, Metallbindungen) erfordern zum Aufbrechen eine hohe Energie
Schwache physikalische Kräfte (Van-der-Waals-Kräfte, elektrostatische Anziehung usw.) lassen sich relativ leicht brechen
Stabilität

Strukturelle Stabilität ist ein thermodynamisch stabiler Zustand.

Die Struktur ist metastabil, was auf eine Tendenz zu weiterer Verdichtung im dynamischen Übergangszustand hinweist
Auswirkungen auf die Leistung
Bestimmen Sie die intrinsischen Eigenschaften des Materials, wie Bandlücke, Magnetismus und katalytisch aktive Zentren.
Beeinflusst die makroskopische Prozessleistung von Materialien, wie z. B. Dispergierbarkeit, Fließfähigkeit, Absetzgeschwindigkeit und tatsächliche spezifische Oberfläche.

3、 Differenzierungsmethode

1) Elektronenmikroskopische Methode



Rasterelektronenmikroskop (REM): kann Informationen über die Morphologie, Größe und Verteilung von Partikeln liefern. Bei starker Vergrößerung lässt sich beobachten, dass Aggregate aus vielen kleineren, wohldefinierten Primärpartikeln bestehen. Partikel weisen typischerweise regelmäßige geometrische Formen auf (z. B. Kugeln oder Würfel), während Aggregate unregelmäßige Formen haben. 


Transmissionselektronenmikroskopie (TEM): Sie hat eine höhere Auflösung als REM und kann die Gittermuster und die innere Struktur von Partikeln klarer beobachten sowie ihre Partikelgröße genau messen. Es ist der Goldstandard zur Unterscheidung nanoskaliger Primärpartikel von ihren Aggregaten.



2) Technologie zur Partikelgrößenanalyse


Laser-Partikelgrößenanalysator: Diese Methode misst den kinetischen Hydratationsdurchmesser von Partikeln in einem Medium (normalerweise einer Flüssigkeit) durch Streuung von Licht an ihnen. Es misst die scheinbare Größe von Aggregaten in einem dispergierten Zustand. Wenn das vom Laser-Partikelgrößenanalysator gemessene Ergebnis viel größer ist als die vom Elektronenmikroskop beobachtete Primärpartikelgröße, deutet dies darauf hin, dass die Probe in Wasser oder Lösungsmittel einer erheblichen sekundären Agglomeration unterzogen wurde.


Röntgenbeugungsspektrum (XRD): Durch Messung der Beugungspeakbreite von Körnern kann die Korngröße von Primärpartikeln mithilfe der Scherrer-Formel berechnet werden. Diese Größe spiegelt den kohärenten Streubereich innerhalb des Kristalls wider, der nicht durch physikalische Agglomeration beeinträchtigt wird.




3) Spezifische Oberflächenanalyse (BET-Methode)


Bestimmen Sie die spezifische Oberfläche von Partikeln durch Messung der Gasadsorptionskapazität. Für kugelförmige Partikel gibt es eine Formel: Partikelgröße ≈ 6/(Dichte x spezifische Oberfläche). Die berechnete Partikelgröße basiert auf der theoretischen Primärpartikelgröße unter der Annahme, dass alle Partikel unabhängige Kugeln sind.    


4) Dispersions- und Ultraschallexperiment


Dispergieren Sie die Pulverprobe in einem geeigneten Lösungsmittel und lassen Sie sie zur Beobachtung stehen. Wenn es sich schnell absetzt und einen harten Niederschlag bildet, bedeutet dies normalerweise eine starke Agglomeration. Anschließend wurde die Suspension einer Ultraschallbehandlung unterzogen.


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