Als einer der wichtigsten Charakterisierungsparameter vonNanopulverDie Partikelgröße wirkt sich direkt auf die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Pulvers aus und beeinflusst dann die Leistung des Endprodukts. Daher ist seine Erkennungstechnologie ein wichtiges Werkzeug für die industrielle Produktion und das Qualitätsmanagement und spielt eine unersetzliche Rolle bei der Verbesserung der Produktqualität, der Senkung der Produktionskosten und der Gewährleistung der Produktsicherheit und -wirksamkeit. Dieser Artikel beginnt mit dem Prinzip und vergleicht drei gängige Methoden zur Erkennung der Pulverpartikelgröße: Elektronenmikroskopie, Laser-Partikelgrößenanalyse und Röntgenbeugungslinienbreitenmethode. Außerdem werden die Vor- und Nachteile sowie die Anwendbarkeit verschiedener Methoden zur Partikelgrößenprüfung analysiert .
1、 Elektronenmikroskopische Methode
Die Elektronenmikroskopie ist eine hochauflösende Technik zur Partikelgrößenmessung, die hauptsächlich in Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) unterteilt ist.
Rasterelektronenmikroskop (REM)
Bei der Rasterelektronenmikroskopie-Bildgebung wird ein fein fokussierter hochenergetischer Elektronenstrahl verwendet, um verschiedene physikalische Signale auf der Oberfläche einer Probe anzuregen, wie z. B. Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen usw. Diese Signale werden von entsprechenden Detektoren erfasst und die Intensität der Signale entspricht zur Oberflächenmorphologie der Probe. Daher kann die Punkt-für-Punkt-Bildgebung in Videosignale umgewandelt werden, um die Helligkeit der Kathodenstrahlröhre zu modulieren und ein 3D-Bild der Oberflächenmorphologie der Probe zu erhalten. Aufgrund der kleineren Wellenlänge des Elektronenstrahls ist es möglich, die feinen Merkmale/Details des Materials besser zu beobachten. Derzeit kann die Rasterelektronenmikroskopie Objektbilder auf das Hunderttausendfache ihrer ursprünglichen Größe vergrößern und so die direkte Beobachtung der Partikelgröße und -morphologie ermöglichen. Die optimale Auflösung kann 0,5 nm erreichen. Darüber hinaus werden nach der Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Probe charakteristische Röntgenstrahlen mit einzigartiger Energie emittiert. Durch die Detektion dieser Röntgenstrahlung kann auch die Elementzusammensetzung des untersuchten Materials bestimmt werden.
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
Bei der Transmissionselektronenmikroskopie wird ein beschleunigter und fokussierter Elektronenstrahl auf eine sehr dünne Probe projiziert, wo die Elektronen mit Atomen in der Probe kollidieren und ihre Richtung ändern, was zu einer Raumwinkelstreuung führt. Aufgrund der Korrelation zwischen Streuwinkel und Dichte und Dicke der Probe können Bilder mit unterschiedlicher Helligkeit und Dunkelheit entstehen, die nach Vergrößerung und Fokussierung auf dem Bildgebungsgerät angezeigt werden.
Im Vergleich zu SEM verwendet TEM CCD, um Bilder direkt auf Fluoreszenzbildschirmen oder PC-Bildschirmen abzubilden, was eine direkte Beobachtung der inneren Struktur von Materialien auf atomarer Ebene mit einer millionenfachen Vergrößerung und einer höheren Auflösung ermöglicht, mit einer optimalen Auflösung von <50 pm . Aufgrund des Bedarfs an durchgelassenen Elektronen stellt TEM jedoch in der Regel hohe Anforderungen an die Probe, wobei die Dicke im Allgemeinen unter 150 nm liegt und so flach wie möglich ist, und die Vorbereitungstechnik sollte keine Artefakte in der Probe erzeugen (z. B. Ausfällung oder Amorphisierung). . Gleichzeitig handelt es sich bei Bildern der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) um 2D-Projektionen der Probe, was in manchen Fällen die Interpretation der Ergebnisse für Bediener erschwert.
2、 Methode zur Laserpartikelgrößenanalyse
Die Laser-Partikelgrößenanalysemethode basiert auf der Fraunhofer-Beugungs- und Mie-Streuungstheorie. Nach der Laserbestrahlung von Partikeln erzeugen Partikel unterschiedlicher Größe unterschiedlich starke Lichtstreuung. Kleine Partikel neigen dazu, Licht in einem weiten Winkelbereich zu streuen, während große Partikel dazu neigen, mehr Licht in einem kleineren Winkelbereich zu streuen. Daher kann die Partikelgrößenverteilung durch Analyse des Phänomens der Beugung oder Streuung von Partikeln getestet werden. Derzeit werden Laser-Partikelgrößenanalysatoren in zwei Kategorien unterteilt: statische Lichtstreuung und dynamische Streuung.
Statische Lichtstreumethode
Bei der statischen Lichtstreuung handelt es sich um eine Messmethode, die einen monochromatischen, kohärenten Laserstrahl verwendet, um eine nicht absorbierende Partikellösung entlang der Einfallsrichtung zu bestrahlen. Ein Fotodetektor wird verwendet, um Signale wie die Intensität und Energie des Streulichts zu sammeln, und die Informationen werden auf der Grundlage des Streuprinzips analysiert, um Informationen zur Partikelgröße zu erhalten. Aufgrund der Tatsache, dass diese Methode sofortige Informationen auf einmal erhält, wird sie als statische Methode bezeichnet. Diese Technologie kann Partikel im Submikron- bis Millimeterbereich erkennen, verfügt über einen extrem großen Messbereich und bietet viele Vorteile wie hohe Geschwindigkeit, hohe Wiederholgenauigkeit und Online-Messung. Bei agglomerierten Proben ist die Detektionspartikelgröße jedoch normalerweise zu groß. Daher erfordert die Verwendung dieser Technologie eine hohe Dispergierung der Probe, und zur Unterstützung der Probendispergierung können Dispergiermittel oder Ultraschallboxen hinzugefügt werden. Darüber hinaus hat die Partikelgröße gemäß dem Rayleigh-Streuungsprinzip keinen Einfluss mehr auf die Winkelverteilung der relativen Intensität des gestreuten Lichts, wenn die Partikelgröße viel kleiner als die Wellenlänge der Lichtwelle ist. In diesem Fall kann die statische Lichtstreumethode nicht zur Messung verwendet werden.
Jedes in einer Flüssigkeit suspendierte Teilchen unterzieht sich kontinuierlich einer unregelmäßigen Bewegung, die sogenannte Brownsche Bewegung, und die Intensität seiner Bewegung hängt von der Größe des Teilchens ab. Unter den gleichen Bedingungen ist die Brownsche Bewegung großer Teilchen langsam, während die kleinerer Teilchen intensiv ist. Die Methode der dynamischen Lichtstreuung basiert auf dem Prinzip, dass bei einer Brownschen Bewegung von Partikeln die Gesamtintensität des Streulichts schwankt und sich die Frequenz des Streulichts verschiebt. Dadurch wird eine Messung der Partikelgröße durch Messung des Abschwächungsgrads der Intensität des Streulichts erreicht Funktion im Laufe der Zeit.
3、 Röntgenbeugungsverbreiterungsmethode (XRD)
Wenn ein Hochgeschwindigkeitselektron mit einem Zielatom kollidiert, kann das Elektron ein Elektron auf der K-Schicht im Kern herausschlagen und ein Loch erzeugen. Zu diesem Zeitpunkt geht das äußere Elektron mit höherer Energie zur K-Schicht über und die freigesetzte Energie wird in Form von Röntgenstrahlen (Strahlen der K-Serie, bei denen Elektronen von der L-Schicht zur K-Schicht übergehen, K α genannt) emittiert. . Typischerweise können einzigartige Beugungsmuster basierend auf Faktoren wie Materialzusammensetzung, Kristallform, intramolekularem Bindungsmodus, molekularer Konfiguration und Konformation erzeugt werden.
Nach der Formel von Xie Le kann die Größe von Körnern durch den Grad der Verbreiterung der Röntgenbeugungsbanden bestimmt werden. Je kleiner das Korn, desto diffuser und breiter werden seine Beugungslinien. Daher kann die Breite der Beugungspeaks in Röntgenbeugungsmustern zur Abschätzung der Kristallgröße (Korngröße) verwendet werden. Wenn es sich bei den Partikeln um Einkristalle handelt, misst diese Methode im Allgemeinen die Partikelgröße. Wenn die Partikel polykristallin sind, misst diese Methode die durchschnittliche Korngröße der einzelnen Körner, aus denen ein einzelnes Partikel besteht.
Xie-Le-Formel (wobei K die Xie-Le-Konstante ist, normalerweise 0,89, β die Höhe der Halbwertsbreite des Beugungspeaks, θ der Beugungswinkel und λ die Röntgenwellenlänge)
Zusammenfassend:
Unter den drei am häufigsten verwendeten Nachweismethoden kann die Elektronenmikroskopie intuitive Bilder von Partikeln liefern und deren Partikelgröße analysieren, ist jedoch nicht für den schnellen Nachweis geeignet. Die Laser-Partikelgrößenanalysemethode nutzt das Lichtstreuphänomen von Partikeln, das die Vorteile von Geschwindigkeit und Genauigkeit bietet, aber hohe Anforderungen an die Probenvorbereitung erfordert. Die Linienbreitenregel der Röntgenbeugung wird nicht nur zur Messung der Korngröße von Nanomaterialien verwendet, sondern liefert auch umfassende Phasen- und Kristallstrukturinformationen, ist jedoch für die Materialanalyse großer Körner komplexer.
